柱后衍生系统常搭配液相色谱使用,多用于食品、药物、环境样品的检测分析,在长期运行过程中,容易出现基线异常、峰形变差、重现性不佳等问题。做好故障排查,能够保障检测数据稳定可靠。
基线漂移、基线噪音偏大
基线不稳是柱后衍生系统较为多见的现象。一方面可能是衍生试剂没有充分脱气,试剂内气泡进入管路,会造成基线波动;另一方面,衍生管路、反应盘管存在污染,也会引发噪音升高。
处理方式:对衍生试剂充分超声脱气;定期冲洗衍生管路与反应盘管,更换老化的管路;检查试剂瓶密封状态,避免试剂挥发、氧化。若环境温度波动较大,也会影响基线,尽量保持仪器环境温度稳定。
峰面积重现性差,结果波动大
出现检测结果重复性不好,优先检查衍生试剂流速。柱后衍生泵流速不稳定,会直接影响衍生反应效率。其次确认反应盘管温度是否达到设定值,温度不达标会造成衍生反应不全。
排查步骤:校验衍生泵流速,排查泵内是否存在气泡;核对温控模块,确认反应温度稳定;检查衍生试剂是否过期、配比是否准确,试剂变质会直接干扰反应效果。
不出峰或峰信号偏低
样品经过衍生后无信号或者响应值很低,大概率是衍生反应没有正常发生。先确认衍生试剂是否正常输送,管路是否堵塞、漏液;检查反应盘管是否出现堵塞,管路接头是否存在漏液。
处理:检查泵的运行状态,排查管路堵塞点,清洗或更换堵塞管路;确认衍生试剂配比、反应时间、温度参数匹配检测方法;核对色谱柱状态,排除色谱柱本身性能下降带来的影响。
管路漏液
接头、泵头位置发生漏液,会造成试剂输送不足,影响衍生效果。多由接头老化、接头拧力不当导致。
处理:停机后检查各接头,更换老化密封圈;接头拧紧力度适中,避免过紧造成螺纹损坏;定期查看泵头密封垫,出现磨损及时更换。
日常维护建议
日常使用结束后,及时冲洗衍生管路,避免试剂残留结晶堵塞管路;定期更换消耗配件;按照方法要求配置衍生试剂,现配现用。做好日常维护,可以减少故障发生,保障检测工作平稳开展。